蒸留による溶剤回収の温度管理は?
1.温度が高くても空気の存在によって製品の品質に影響がない場合は、まず常圧で回収し、温度が脱溶剤の常圧沸点を10度以上超え、溶媒を蒸発させることができない場合は、受けボトルを交換した後、減圧し、流量に応じて真空度を-0.01mpaから最大までゆっくりと上昇させます。液体が流出しなくなるまで0.5時間保持し続ける。
2.製品の品質が高温で空気の存在によって影響を受ける場合は、まず最大まで排気し、次に液体の流出速度に応じて脱溶媒の常圧沸点より10度高い温度までゆっくりと加熱することができます。液体が流出しなくなるまで0.5時間保持し続ける。ただし、この方法で溶媒を回収する場合は、受液ボトルとコンデンサーを氷水で冷やすとよい。
プロセス設計の観点からは、プロセスに関与する材料の物 理パラメータを十分に理解し、合理的な蒸留方法と加熱媒体を採 用する必要がある。蒸留方法の選択は、溶媒の沸点とその範囲から考える。高沸点物質 揮発しにくい物質(常圧下での沸点が150℃以上)を扱う場合は減圧蒸留、中程度の揮発性物質(常圧下での沸点が100℃程度)の場合は常圧蒸留または減圧蒸留が適している。極端な場合、すなわち連続加熱凝縮が失敗し、システムが閉鎖された場合のリスクを減らすことを考慮すると、条件が整えば、すべての加熱媒体として温水を使用するのが最善である。(バッチ蒸留の場合)
製薬・化学業界では、「濃縮から乾燥」、「濃縮からペースト」というような工程説明を聞いたことがあるかもしれない。
バッチ式蒸留・濃縮の場合、工程のリスクを減らすため、通常は以下の方法が採用される:
制御温度:最高温度が分解温度より低い加熱媒体を選択する(DSC試験またはARC試験で分解温度を求めることを推奨し、試験サンプルは代表的なものであるべきで、これはまた、安全な操作温度の最も効果的な情報源である);常圧蒸留の代わりに減圧蒸留(蒸留温度を下げる);
廃液や溶剤を回収する場合は、バッチ蒸留ではなく連続蒸留を選択する。
適切な蒸留装置を選択し、いくつかの不純物や金属イオンは、材料の分解を触媒することができます(機器の選択、材料は、プロセスの要件を満たす必要があります)。
インターロック:超おだやかな「スチームドライ」を防止。高温インターロックは加熱媒体を閉じ、液面低下インターロックは加熱媒体を閉じます。
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